223 吃我一记正义的背刺（求订阅） (第1/2页)

新的一天，许秋照例和学妹约了早锻，然后乘坐提前的一班校车前往张疆。
　　
　　今天是周五，他们两人没有在办公室中磨蹭太久，便做好准备，进入实验室。
　　
　　毕竟进行的是有机合成实验，其中涉及到的很多实验步骤一旦开始就停不下来，必须要硬着头皮完成。
　　
　　比如过柱子，不可能过一半停下来，等几天再继续；
　　
　　再比如反应后处理，要开始处理，至少要处理到粗产物出来为止。
　　
　　如果不动作麻利点，两人晚上的约会就要泡汤了——
　　
　　这可是他们第一次正式的约会啊。
　　
　　许秋负责他昨日投的那个时长24小时的光环化反应，现在的反应时间差不多已经到了。
　　
　　像这种时长非常长的反应，在实际操作中一般不会严格精确到分、秒，甚至小时级别的误差也是允许的。
　　
　　时间主要是个参考，主要的依据还是看反应物有没有反应完全。
　　
　　许秋走到通风橱前，没有急着关闭照明用的高压汞灯，他用毛细管蘸取了反应瓶中的少量溶液，配合着配好的原料溶液，用交叉点板法先点了个板。
　　
　　几分钟后，许秋看到结果，不禁喊了出来，“卧槽。”
　　
　　“师兄，怎么啦，不会实验又失败了吧？”韩嘉莹语气关切，她刚说完便放下手中的活，赶忙走到许秋身边。
　　
　　“没有，恰恰相反，这次反应的产率非常高，”见学妹走了过来，许秋打开紫外灯，指着硅胶板，说道：“你看产物中代表原料的样品点，浅到几乎看不到了，而产物点，其他的几种副产物，一夜之间全部消失了，只余下一个颜色非常深的主要产物。”
　　
　　“唔……”韩嘉莹点点头，“确实，这产率估计能有90%左右了。”
　　
　　“差不多，”许秋笑了笑，“可能是昨天失败了一个反应，攒了一波人品，今天就转运了吧。”
　　
　　“那我就去忙啦。”见他这边没什么可题，韩嘉莹也就没有多留。
　　
　　今天她的任务也很艰巨，之前合成了新的一批PDI单溴取代产物，有几种停留在拌样阶段，今天要把它们全部分离、提纯完，算是给许秋打辅助；
　　
　　还要完成综述第二部分中她所负责的类别，交由许秋进行整合。
　　
　　“去吧。”许秋抬起手摆了摆，本来他想给学妹来个摸头杀的，但想到手中还戴着几层手套，还不知道沾上过什么药品，便及时刹住了车，实验室里限制诸多，并不是个谈情说爱的好地方。
　　
　　学妹走后，他盯着实验台上的硅胶板，陷入了思索。
　　
　　眼前的这个光环化反应，除了中央核单元处可以稠环化外，没有其他可以反应位点，主要产物肯定是我们需要的稠环结构。
　　
　　产物中也没有什么副产物，分离、提纯的难度并不高。
　　
　　而且，产率也很高，最终的产物产量可能有50毫克以上。
　　
　　不出意外的话，算得上是实验大成功。
　　
　　如果是这样的话……
　　
　　可以变更一下实验路径。
　　
　　像上次一样带15毫克回邯丹做实验，再把剩下的产物留着进行下一步优化。
　　
　　只要下一步反应的最终的产物，也能有15毫克以上就足够用了。
　　
　　嗯，计划通。
　　
　　规划好之后的实验路径，许秋关闭高压汞灯，开始进行反应后处理工作。
　　
　　因为室内也有日光灯照明，也能给光环化反应提供能量，所以即使关闭高压汞灯，这个反应也还在进行中。
　　
　　想要彻底关停反应，就要把反应瓶中的碘单质催化剂除掉。
　　
　　不止如此，碘单质是能溶于甲苯溶剂的，如果不除掉的话，就会混杂在产物之中，可能影响后面的分离、提纯步骤。
　　
　　粗产物在上硅胶柱前，最好还是保证其中不要有太多奇奇怪怪的东西为好。
　　
　　至于除去碘单质的方法，许秋提前查过资料，已经记在心中。
　　
　　他先配制了饱和亚硫酸钠水溶液，然后加入反应瓶中，稍微晃了晃。
　　
　　碘单质、亚硫酸钠、水会发生反应，生成的产物硫酸钠和碘化氢会溶于水中。
　　
　　接着，用分液漏斗分离有机相（甲苯）和水相，用饱和亚硫酸钠水溶液洗涤三次，确保无碘单质的残留后，分液得到产物的甲苯溶液。
　　
　　再按照50毫克的产物预计，加入对应质量的硅胶粉混合。
　　
　　最后，旋蒸溶剂。
　　
　　这次旋蒸的溶剂是甲苯，沸点在110摄氏度左右，比水还要高，因此并不是那么容易旋干的。
　　
　　如果处理不周，最终得到的产物就会是一坨黏糊糊的油状液体。
　　
　　减压是必须的，升温也是必须的。
　　
　　许秋将旋蒸仪器旁边的水浴锅升温至80摄氏度，对滴溜溜旋转着的茄形瓶进行加热，配合水泵，减压持续抽抽了一个多小时。
　　
　　

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