293 你已经被强化了（元旦快乐！求月票！） (第2/2页)

后处理结束，邬胜男总结道：“这些后处理的步骤和我之前做的差不多，不过你们多了一步氯仿索氏提取。”
　　
　　许秋“嗯”了一声，解释道：“之前我们得到的聚合产物溶解度太差，不得已才用的这个方法，后来发现这个办法挺好用的，能够显著提升产物的质量，便坚持了下来。”
　　
　　在过滤的时候，许秋抽空搭建了一个重蒸甲苯的设备，现在反应瓶内的指示剂已经变色，表明已经成为无水甲苯，许秋一边收集甲苯，一边准备接下来的反应。
　　
　　这次投反应，许秋暂时没有打算使用微波反应器，虽然理论上用微波反应器会提高反应的速度，但是反应条件需要摸索，反而会提高时间成本。
　　
　　许秋的想法是等自己把所有涉及到的反应都亲自操作一遍后，再让模拟实验室代劳，帮忙摸索条件，包括什么反应适合微波反应，反应时长以多久为宜等。
　　
　　合成IDTT的第一步反应，2，5位置二溴取代的对二苯甲酸乙酯（B）与单三甲基锡取代的并噻吩（TT）单元反应，生成TT-B-TT的结构。
　　
　　这是一个简单的小分子Stille反应，许秋同样的介绍了一遍组里总结出来的Stille反应步骤，讲给邬胜男听：“首先重蒸甲苯，就是刚刚我们做的，用钠条吸收水分，二苯甲酮作为指示剂，得到无水、杂质含量极少的甲苯，接着……”
　　
　　邬胜男表示：“总体上是一致的，不过我之前课题组抽真空用的是双排管，现在你们是直接上机械泵，比较生猛。”
　　
　　许秋耸了耸肩，笑着解释道：“理论上用双排管确实比较方便，而且可以防止直接把溶液吸入到机械泵中，不过需要架设管路，比较麻烦，再加上一直是直接抽，抽习惯了，就没有改过来。”
　　
　　又聊了几句后，两人一起投反应，邬胜男占用了田晴的通风橱，现在田晴不做钙钛矿量子点材料了，段云也主要做有机基底的热电材料，可以在邯丹手套箱内完成样品制备。
　　
　　因此，四个通风橱现在都复姓“有机”了，另外两个放液相色谱和旋蒸的通风橱，同样和有机领域相关，张疆彻底变为了有机的天下，成为有机实验室。
　　
　　清洗、烘干玻璃仪器、制作氮气球。
　　
　　在两口烧瓶中，放入称量好的药品，用甲苯溶解，加入一颗聚四氟乙烯梭形磁力搅拌子。
　　
　　架设反应装置，从下到上分别为两口烧瓶、连接冷凝水管的冷凝管、氮气球。
　　
　　利用三通阀，三抽三排，保证反应体系内为氮气氛围。
　　
　　称量、加入催化剂，重复三抽三排操作。
　　
　　快速升温至120摄氏度，开启冷凝水，用铝箔纸包覆两口烧瓶外部。
　　
　　和聚合反应类似，这个Stille反应需要持续12-48个小时，几乎没有什么副产物，持续时间越长，反应的产率越高，许秋暂定反应24小时。
　　
　　完成后，许秋瞥了一眼隔壁邬胜男的进度，只比他慢了一点点，说明博后学姐的合成功底还可以，是一个熟练工。
　　
　　等邬胜男结束后，许秋继续进行合成ICIN-2F的第一步反应，苯环上3，4位置被二氯取代的邻苯二甲酸（反应物A）和乙酸酐反应，生成苯环上3，4位置被二氯取代的邻苯二甲酸酐。
　　
　　这个反应需要用到乙酸酐，许秋简单查询了下MSDS手册，乙酸酐是无色透明液体，沸点约140摄氏度。它是两个乙酸分子脱掉一分子水后的产物，易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸，与强氧化剂接触可发生化学反应，可缓慢溶于水变成乙酸，或与醇类作用生成乙酸酯。
　　
　　乙酸，别名醋酸，就是食用醋的主要成分。
　　
　　许秋从试剂柜中取出乙酸酐，放入通风橱中，打开瓶盖，隔着通风橱都能够闻到一股醋的味道。
　　
　　这让他不由的想起来，小时候每到流感的季节，家里就会熏醋，说是能把病毒啥的给杀死，现在看来，从科学的角度来讲，因为醋酸的浓度太低，杀菌效果非常差，这种做法除了给自己找罪受外，并没有什么用处……
　　
　　好在家里现在不熏了……
　　
　　许秋先在反应瓶中装50毫升的乙酸酐，随后将反应物A称量，倒入反应瓶中，在常温下，反应物A几乎不溶于乙酸酐中，呈现悬浮的状态。
　　
　　接着，在反应瓶中加入搅拌子，再连接冷凝管、气球，最后升高温度到160摄氏度，让乙酸酐回流。
　　
　　几种原料都是商业化的，比较便宜，许秋一次性投了0.1摩尔的原料，也就是23.5克的反应物A，这个反应大约需要持续6小时。
　　
　　邬胜男也同步投了ICIN-DM的第一步反应。
　　
　　她选择的原料是苯环上3，4位置被二甲基取代的邻苯二甲酸和乙酸酐反应，反应条件是类似的。
　　
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